Kromasil色譜柱老化方法

　　在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時，沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì)，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：

　　①毛細管柱

　　確保載氣流過毛細管柱15-30分鐘。

　　緩慢程序升溫(5?/min)到老化溫度。

　　最初老化溫度≥4hours。

　　如果柱子受到污染，可在推薦的最高色譜柱溫度低20?C的條件下，老化柱子。

　　一般推薦的老化溫度為：Tcond=Tmax/2-Tapp/2+Tapp式中：Tcond=老化溫度Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。

　　在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上。應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。

　　②填充柱

　　將Kromasil色譜柱接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃(但必須低于柱子使用限制溫度)下老化8～24小時，目的是去除裝柱時的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器。

　　一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱，色譜柱老化當然放在色譜柱溫箱內(nèi)。

　　氮氣作為載氣，在色譜管路中是流動的，無論是老化色譜柱還是分析實驗中，氮氣都是放空到空氣中的，色譜檢測器比如FID的噴嘴，本來就是中空的，檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃氣（空氣或氧氣），氮氣從噴嘴中出來就放空了，所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問題。還有，在色譜柱老化時，因不需要點火，所以氫氣和空氣都不用開。

　　但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導(dǎo)池檢測器）時，國內(nèi)一般使用氫氣做載氣，這時應(yīng)特別注意，如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣，將會在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣，其實氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化Kromasil色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化。